4月18日,有记者了解到,江西省市场监管局组织食品安全监督抽检,抽取粮食加工品、食用农产品两大类食品共303批次食品,检出10批次食用农产品不合格,涉及农兽药残留和重金属污染问题。


图1:江西省食品安全抽检不合格

兽药残留问题看似离我们很遥远,实际长时间积累对人体危害极大!一旦产品翻车,企业难辞其咎。

无独有偶,在其他城市的抽检也查出了同样的问题,例如,青海、西藏、重庆等。但另一方面,这些消息也表明我国对于食品中农兽药残留的安全问题越来越重视。

小编曾经讨论过关于农药残留问题,我们可以通过高效液相-柱后衍生法去检测。

那么如何检测兽药残留?

兽药残留检测法 

食品中的兽药残留检测——可以先将样品被提取后经过固相萃取柱的净化,再通过液相色谱-质谱质谱法进行检测。除此之外,相关检测方法还有气相色谱—质谱法等。 

检测方法相关标准具体如下: 

GB/T 21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 液相色谱-质谱质谱法;

GB/T 21313-2007 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测方法 液相色谱-质谱-质谱法;

GB 29685-2013 食品安全国家标准 动物性食品中林可霉素、克林霉素和大观霉素多残留的测定气相色谱—质谱法;

GB 29682-2013 食品安全国家标准 水产品中青霉素类药物多残留的测定 高效液相色谱法;

SN/T 2222-2008 进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法;

GB 31658.17-2021 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定液相色谱-串联质谱法;

…… 

HLB固相萃取柱在兽药检测中的应用 

在进行液相色谱-质谱质谱检测前,我们将提取好的样品加入到已经活化的HLB固相萃取柱中,进行净化、经过一系列淋洗、洗脱等过程,得到我们的被测物质。以动物肌肉组织中喹诺酮的检测及动物源食品青霉素的检测为例——

 

动物肌肉组织中喹诺酮的检测 

活化:使用6mL甲醇、6mL水活化固相萃取柱;

净化:将提取后的上清液全部过柱子;

淋洗:然后用2mL 5%(体积比)的甲醇水溶液淋洗柱子,弃去淋洗液;

洗脱:用6mL甲醇洗脱并收集洗脱液。 

动物源食品青霉素的检测 

活化:使用6mL甲醇、6mL水活化固相萃取柱;

净化:将上清液通过柱子净化;

淋洗:用2mL 0.05mol/L的磷酸盐缓冲液淋洗2次,再用1mL纯水淋洗2次;

洗脱:用3mL乙腈洗脱并收集洗脱液。 

在这个过程中,用到的HLB固相萃取柱,它其中填料具备了良好的水润湿性、重现性等特点 

HLB是什么?

HLBHydrophile Lipophilic Balance的英文缩写,翻译成中文就是亲水亲油平衡。HLB亲水亲脂平衡填料可作为固相萃取柱填料的一种。 

关于HLB亲水亲脂平衡填料

 

2:水相调节亲水-亲脂平衡 

HLB亲水亲脂平衡填料由特殊的共聚合技术制备而成,含有特定比例的亲水基和疏水基:疏水性的二乙烯基苯结构保留非极性化合物,亲水性的N-乙烯基吡咯烷酮结构保留极性化合物。该填料具有良好的水润湿性,可通过水相调节亲水-亲脂平衡,从而获得理想的选择性。

HLB非极性至中等极性的酸性、中性、碱性化合物均有较好的回收率,特别适合血液、尿液和食物等复杂基质的处理。 

HLB亲水亲脂平衡填料的特点 

HLB亲水亲脂平衡填料参数:

比表面积600 m2/g

平均粒径40 μm

平均孔径300 Å 

HLB亲水亲脂平衡填料还具备了以下特点: 

   作为一种通用型填料,应用范围广;

   高水可浸润性,不怕溶剂抽干,不易穿透;

   回收率高,重现性好;

   吸附容量和载样量远高于C18键合硅胶(3-10倍);

   可耐受pH 1-14,兼容大多数溶剂 

HLB固相萃取柱型号及规格 

填料量(mg) 体积(ml) 包装(支/盒) 型号
60 3 50 223-13002
200 6 30 223-13003
500 6 30 223-13004
150 6 30 223-13009


当然,我们要根据样品性质,选择最适宜的SPE小柱。除了HLB基质以外,市面上也还有硅胶(正反相)、复合萃取、以及专用型的固相萃取产品,英诺德甚至提供多种QuEChERS和色谱散装填料,以满足各种各样的分离需求。 

在后续的文章中我们将陆续和大家分享介绍,请关注我们,敬请期待。